測定無機粉體中磁性元素雜質的儀器設備

前言：  鋰電池是筆記本電腦、攝像機、電動車及便攜式 各種儀器設備的理想電源,鋰離子電池的正極材料使用最為廣泛的是 鈷酸鋰,鈷酸鋰(LiCoO2)的雜質元素主要有 Cu,Ni,Fe,Mg,Mn,Ca,Na 等,這些雜質元素的含量對電池的電化學性能有直接的影響,因此有 必要對它的雜質元素進行監測分析,這對控制產品質量非常重要。這 些元素以前大多采用原子吸收法測定,但存在操作過程繁瑣、分析周 期長、消耗試劑多等缺點。而 ICP-AES 可以實現多元素同時測定,能 節省大量的人力和物力,現在已經廣泛采用。

鈷酸鋰是目前應用電池材料，但鈷資源日益匱乏，價格昂貴，且鈷酸鋰電池在使用過程中存在安全隱患。鎳鈷錳酸鋰以相對廉 價的鎳和錳取代了鈷酸鋰中三分之二以上的鈷，成本方面優勢非常明 顯，和其他鋰離子電池正極材料錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰相比，鎳鈷錳酸 鋰材料和鈷酸鋰在電化學性能和加工性能方面非常接近，使得鎳鈷錳 酸鋰材料成為新的電池材料而逐漸取代鈷酸鋰，成為新一代鋰離子電 池材料的寵兒。

●ICP簡介

ICP型電感耦合等離子體單道掃描發射光譜儀，具有優異 的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應用于消費品行業、稀 土工業、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質研究、藥品安全、實驗研究、環境檢測、食品安全等行業，測試元素可達70 余種。

●參照 GB/T23367.2-2009，采用 ICP700T 可快速、準確地測定 出鈷酸鋰樣品中鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣、銅等元素的含量。

鈷酸鋰及鎳鈷錳酸鋰測試方法：

樣品的處理：

稱取 0.5g(精確到 0.0001g) 樣品于 100ml 燒杯中，加入 10ml

(1+1) 的鹽酸，放入低溫電熱板上加熱溶解。冷卻后移入 100ml容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測。

樣品的測試：

用基體匹配法配置相關元素的標準溶液上機直接測試，繪制

相關標準曲線后測定實際樣品，可直接得出樣品中待測元素的含量。

鎳極耳或鎳帶測試方法：

樣品的處理：

稱取 0.3g (精確到 0.0001g) 樣品于 100ml 燒杯中，加入 10ml (1+1) 的鹽酸 ，放入低溫電熱板上加熱溶解殘渣。冷卻后移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測。

樣品的測試：

配置相關元素的標準溶液，上機直接測試，用外標法繪制相 關標準曲線后測定實際樣品，可直接得出樣品中待測元素的含量值。

三、詳細技術參數與配置

1、 電感耦合等離子原子發射光譜儀 (ICP-AES)

產品規格與技術指標

*電源系統

工作頻率：27. 12MHz

頻率穩定性：<0.05％

匹配方式： 自動匹配

輸出功率：800W  ~1600W ，連續可調，電源效率大于 65%

輸出功率穩定性： ≤0.05％

輸出工作線圈內徑 25mm 、3 匝，配三同心外徑 20mm 的石英炬管

同軸型噴霧器外徑 6mm；雙筒型霧室外徑 35mm

分光系統

光路：Czerny turner 型

焦距：1000mm

光柵規格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度 3600L/mm 或 2400L/mm ；刻劃面積 (80×110) mm

分辨率：0.008nm  (3600 線光柵)  ≤0.015nm  (2400 線光柵)

掃描波長范圍：3600 線光柵：( 190~500) nm；2400 線光柵：( 190~800) nm

檢測系統

光電倍增管規格：R212/R928

光電倍增管負高壓：  ( -50~- 1000) V

光電倍增管電流測量范圍：  (10- 12~10-4) A

信號采集：VF 轉換

計算機系統

主機：品牌電腦

顯示器：液晶顯示器

打印機：噴墨打印機

整機技術指標

掃描波長范圍：190nm~800nm  (2400L/mm 光柵) ；

測量范圍

a.液體含量：0.01ppm-幾千 ppm

b. 固體含量：0.001%------70%

重復性：  (即短期穩定度) 相對標準偏差RSD≤1.5％ ；

穩定性：相對標準偏差RSD≤2％；

測試速度：5-8 元素/每分鐘

儀器特點

1.測試元素多，最多可測 70 余種元素。

2.多元素同時測試，一次進樣所有元素同時測試。

3.分析速度快，每分鐘約 5 個元素，最快測試速度可到每分鐘 10 個元素。 4.檢出限低，絕大多數元素可達 ppb 級。

5.線性范圍寬，可達 5-6 個數量級，可以實現高低含量同時測試，無需更換標準曲線。 6.化學干擾少，測試結果更加精準。

性能特點

安全可靠的固態射頻電源

儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩定，帶有水路、氣路及過載 等各類安全保護功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。

儀器自動化程度高

儀器的自動化程度高，除了電源開關外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實 時可對各項操作進行實時反饋及信息提示。

全自動點火及匹配技術

軟件可全自動一鍵點火，所有的參數設置變化，均自動完成。配合*的自動匹配技術， 點火成功率高，操作簡便。

智能化的火焰監視功能

儀器配置了靈敏度高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態下，實時監測火焰的工作情況， 如遇異常熄火情況，可自動關閉儀器。

高精度的氣流控制系統

儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質量流量控制器 (MFC) 來控制， 具有流量連續可調、輸出氣流的精度高，保證了測試數據的準確性。

蠕動泵進樣裝置

儀器配置了四通道十二滾軸的高精度蠕動泵，可同時保證進樣的精度和防止積液，蠕動泵 的轉速連續可調，滿足客戶的多種測試要求。

超高分辨率的光路系統

儀器配置了超高分辨率的 4320 刻線的進口光柵，配合光路調節技術，把普通 儀器的分辨率約 0.008nm 降低至 0.005nm 以內，超高的分辨率保證了測試元素之間沒有相 互干擾。

精度高的恒溫系統

儀器整體光路采用精密恒溫系統保護，溫度的控制可根據客戶實驗室實際環境溫度實時設 定，無需長時間不間斷的開可調，控溫精度≤±0. 1℃，精密的恒溫系統保證了光路的穩定 性，測試數據更穩定。

靈敏度高的檢測器

儀器配置了高靈敏度進口光電倍增管 (PMT) 作為檢測器，可針對不同的待測元素自動設 置理想的測試參數，以達到理想的檢測狀態，給出最準確的測試結果。無需制冷，無需吹 掃，使用壽命長。

超低的使用成本

儀器非工作狀態下儀器電源、冷卻水箱、氣體全部關閉，不產生任何費用，儀器工作即開 即用，無需長時間的光路預熱。使用氬氣純度為 99.99%即可，無需 99.999%的高純氬，成 本節約至少三分之一。

觀測位置自動調節

儀器采用二維的移動平臺設計，可通過軟件實時調節炬管的位置，通過反饋的信號值找到 理想的觀測位置，以獲取強的靈敏度，得出理想的測試效果。

售后服務：

技術服務方案

我公司的售后服務部門由現場服務部、客戶服務部等組成，另外還有采購部、測 試部、質管部等后端技術和業務部門支撐。擁有系統設計、系統集成、技術支持、 客戶服務、維修測試等各種技能和專業的高級人才，充分保證客戶服務所需的人 力資源。公司的全體員工時刻關注著您的需求，隨時為您服務，時刻關注著系統 的運行狀況，為您的系統保駕護航。

1．電話等遠程維護。

遠程維護主要使用電話、Internet 的通訊工具，通過引導客戶及時了解儀器的 狀態，初步判斷問題可能的情況。

2．  上門服務

當通過遠程維護無法解決問題時，技術部將根據所在片區工程師上門服務。 技術部將根據相關合同規定的條款，上門服務。對于客戶需要承擔的費用，將按 照合同條款和公司相關服務報價以書面形式告之，并取得客戶的同意之后進行上 門服務。

3．  返廠維修

保修期內，硬件更換費用由博維儀器承擔，對于運費將根據合同執行，特殊情況 協商解決。

4．  培訓

保修期內，公司提供免費培訓和相關資料。對于保修期外，建議客戶到公司參觀學習，可提供培訓內容。

技術培訓

培訓講師、教材與輔助設備

我公司選用具有多年 (不低于 5 年) 客戶培訓經驗與專業技術背景，且熟悉客 戶業務流程與設備使用要求的高級市場支持工程師擔當培訓講師。技術培訓使用 專用培訓教材，并參考使用操作手冊、維修手冊等設備隨機技術文件。培訓教材 等技術資料圖文并茂，所有培訓技術資料都為中文。

培訓類型

為滿足客戶對儀器操作、管理、維護和保養等多方面的培訓需求，針對不同的培 訓對象與業務要求，分別提供為集中培訓、現場培訓兩種類型。

產品培訓，主要內容為操作方法及原理，常見故障處理、 日常運維和操作規程， 詳細可見下表；

培訓內容與計劃

集中培訓及現場培訓主要具有以下特點：

培訓內容全面，涵蓋設備技術原理、設備操作、模式選擇等知識點。

培訓資料生動，多媒體教學課件和演示文稿，圖文并茂的培訓教材，生動多樣的 培訓資料能夠滿足課堂教學、課后自學和實際操作的全面培訓需要。

授課講師專業，具有扎實的專業技術背景，和豐富的培訓經驗，能夠深入淺出， 講解淺顯易懂。

培訓考核綜合理論知識考查和實機操作能力測試，更加科學和全面。 保證培訓效果，考核合格后頒發培訓合格證書。

培訓方式

集中培訓

在儀器安裝調試前，儀器免費提供 1 次 1-3 天的集中培訓；培訓內容為儀器 分析原理、結構、操作、維護保養、簡單維修、軟件使用、協助用戶進行方法建 立、樣品測試等；

現場培訓

集中培訓結束后，最終使用單位如有特殊需要，與我公司協調后，我公司可 再次安排 1-3 人的售后小組提供上門進行現場培訓；培訓內容為儀器分析原理、 結構、操作、維護保養、簡單維修、軟件使用、協助用戶進行方法建立、樣品測 試等；

培訓時間與地點

每培訓課程不低于 8 小時，培訓地點在客戶設備使用現場或培訓教室。

培訓費用說明：集中培訓及現場培訓期間受訓人員的費用(包括培訓費、教材費、 設備使用費、場地租用費和培訓期間餐費)已包含在投標報價中。

售后服務原則：

項目建設是一項復雜而長期的技術服務，為了切實作好系統的服務工作，制定以 下原則作為指導工作的主要原則：

響應及時性原則：公司的技術服務部以及客戶服務部門將負責對此項目的快速響 應，并提供 7*24 小時響應服務。

服務規范性原則：我們的實施工程師和技術支持、維護工程師不僅具有專業技術

技能，而且都通過公司客戶服務規范的培訓，并嚴格按照我公司的客戶服務規范 提供客戶服務。

解決問題高效性原則：解決問題高效性是通過現場支持工程師的專業技能快速定 位和解決問題。

(3) 售后服務的保障

客戶服務響應流程：

“以客戶為中心"是我們的重要經營理念。為了真正切實貫徹這一理念，保證對 客戶問題及時響應和規范服務，公司建立了一套科學、合理的客戶服務響應系統。 公司客戶服務中心向客戶提供 7*24 小時全時響應服務。

(4) 售后服務方式

只要客戶方的系統存在問題，請即我司的技術工程師 遠程指導用戶解決問題。

快速的現場服務

當客戶方的系統被診斷為系統故障，而無法通過電話／電子郵件方式、遠程撥入 分析等手段解決時，我們的現場工程師會帶上相應的系統工具和軟件立即趕赴現 場進行緊急維護。我司承諾在接到業主維修及技術服務要求后立即做出相應，在 遠程不能解決問題的情況下，我司工程人員將在 24 小時內趕到現場，48 小時解 決出現的問題，保證系統恢復正常運行。

定期訪問交流

在客戶系統運行過程中，我司將采取專人定期、不定期方式進行訪問交流，調查 項目實施和維護情況，聽取用戶意見，現場解決用戶存在問題，現場對系統進行 測試和優化，及時發現系統存在的問題或潛在的故障，提前消除隱患，確保系統 安全、穩定的運行，并對此系統運行質量評估。

故障響應

針對該項目我公司將以優良的服務態度，我公司承諾在接到業主維修及技術服務 要求后立即響應，在遠程能解決問題的情況下，30 分鐘以內響應，12 小時以內 完成提出的維修要求，緊急情況 2 小時內趕赴現場搶修，一般情況下 48 小時內 到達現場，第一時間保證系統恢復正常運行。

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